Публикации автора

Метрологическое обеспечение средств измерений термического анализа (термоанализаторов синхронных, механических, калориметров дифференциальных, Кальве, теплофизических установок и тому подобных) в части измерений температуры фазовых переходов в области отрицательных температур (от -150 до 0 °С) до недавнего времени осуществлялось при помощи термопреобразователей сопротивления. Однако конструктивные особенности средств измерений термического анализа ограничивают возможности их применения. К таким ограничениям можно отнести высокий риск поломки измерительной ячейки при попытке поместить термопреобразователь сопротивления внутрь средства измерений. Слишком тесная близость термопреобразователя сопротивления со стенками ячейки средства измерений вызывает температурные градиенты. Перечисленные и другие ограничения повлекли необходимость разработки стандартных образцов. Цель работы – апробировать пентан, октан и гексан в качестве материалов-кандидатов в стандартные образцы температуры фазовых переходов, прослеживаемые к государственным первичным эталонам единицы температуры. Процедуру измерений температуры фазовых переходов (температуры плавления) проводили методом вторичной термометрии с применением эталонного термопреобразователя сопротивления 1-го разряда. При определении аттестованного значения стандартного образца были оценены вклады в неопределенность от неоднородности исходных материалов, исследована кратковременная и долговременная стабильность материалов. Полученные метрологические характеристики исследуемых материалов-кандидатов в стандартные образцы: интервал допускаемых аттестуемых характеристик температуры фазового перехода (плавления) у пентана – от -133 до -127,0 °С; у гексана – от -98,0 до -92,0 °С; у октана – от -60,0 до -54,0 °С. Сопоставление аттестованных значений разработанных стандартных образцов температуры плавления со справочными значениями температуры плавления показало: аттестованные характеристики предлагаемых стандартных образцов согласуются в пределах ± 0,2 °С, отличия обусловлены в основном химической чистотой веществ. В доказательство возможности применения метода вторичной термометрии выпущен набор стандартных образцов температуры фазовых переходов утвержденного типа ОПГ СО УНИИМ. В результате испытательные лаборатории получат возможность установления и контроля калибровочной зависимости средств измерений термического анализа, аттестации методик (методов) измерений и контроля точности результатов измерений температуры фазовых переходов металлов, солей металлов, оксидов металлов, полимерных материалов, органических и неорганических веществ.