Научный архив: статьи

Для поверки, калибровки и градуировки средств измерений, основанных на неразрушающих методах контроля параметров покрытий (в частности, на рентгенофлуоресцентном), необходимы стандартные образцы толщины покрытий, которые представляют собой образцы в виде диска или параллелепипеда с нанесенными на них металлическими покрытиями. Аттестованные значения толщины покрытий стандартных образцов, разработанных с помощью метода рентгенофлуоресцентного анализа, устанавливаются косвенным методом – с использованием измеренного значения поверхностной плотности и плотности материала покрытия, которое до настоящего времени в Российской Федерации и других странах являлось справочным. Однако на практике плотность материала нанесенного покрытия отличается от справочного значения, что приводит к некорректному результату определения толщины покрытий. Цель исследования – разработать стандартные образцы, аттестованная характеристика толщины покрытий которых будет установлена с использованием измеренного значения плотности материала покрытия. С этой целью – для определения плотности покрытий – была разработана физико-математическая модель, реализующая метод гидростатического взвешивания, основанная на разности объемов образца с покрытием и без покрытия и учитывающая поправки на плотность окружающего воздуха и плотность рабочей жидкости. Экспериментальная часть выполнена на оборудовании из состава Государственного первичного эталона единиц поверхностной плотности и массовой доли элементов в покрытиях ГЭТ 168–2015. В результате исследования разработана, опробована и аттестована методика измерений плотности материалов покрытий в диапазоне плотности материалов покрытий (6–10) г/см³ с расширенной неопределенностью измерений плотности материалов покрытий от 0,80 до 2,6 %. Разработаны и проведены испытания в целях утверждения шести типов стандартных образцов поверхностной плотности и толщины однослойных однокомпонентных покрытий в диапазоне толщины покрытий (8–33) мкм с расширенной неопределенностью измерений толщины покрытий от 1,5 до 2,9 %. С помощью разработанной и аттестованной методики измерений плотности материалов покрытий осуществлено метрологическое обеспечение измерений толщины однослойных покрытий с применением рентгенофлуоресцентного метода. Область применения стандартных образцов толщины и поверхностной плотности металлических однослойных однокомпонентных покрытий – научные исследования, машиностроение, приборостроение.

Метрологическое обеспечение средств измерений термического анализа (термоанализаторов синхронных, механических, калориметров дифференциальных, Кальве, теплофизических установок и тому подобных) в части измерений температуры фазовых переходов в области отрицательных температур (от -150 до 0 °С) до недавнего времени осуществлялось при помощи термопреобразователей сопротивления. Однако конструктивные особенности средств измерений термического анализа ограничивают возможности их применения. К таким ограничениям можно отнести высокий риск поломки измерительной ячейки при попытке поместить термопреобразователь сопротивления внутрь средства измерений. Слишком тесная близость термопреобразователя сопротивления со стенками ячейки средства измерений вызывает температурные градиенты. Перечисленные и другие ограничения повлекли необходимость разработки стандартных образцов. Цель работы – апробировать пентан, октан и гексан в качестве материалов-кандидатов в стандартные образцы температуры фазовых переходов, прослеживаемые к государственным первичным эталонам единицы температуры. Процедуру измерений температуры фазовых переходов (температуры плавления) проводили методом вторичной термометрии с применением эталонного термопреобразователя сопротивления 1-го разряда. При определении аттестованного значения стандартного образца были оценены вклады в неопределенность от неоднородности исходных материалов, исследована кратковременная и долговременная стабильность материалов. Полученные метрологические характеристики исследуемых материалов-кандидатов в стандартные образцы: интервал допускаемых аттестуемых характеристик температуры фазового перехода (плавления) у пентана – от -133 до -127,0 °С; у гексана – от -98,0 до -92,0 °С; у октана – от -60,0 до -54,0 °С. Сопоставление аттестованных значений разработанных стандартных образцов температуры плавления со справочными значениями температуры плавления показало: аттестованные характеристики предлагаемых стандартных образцов согласуются в пределах ± 0,2 °С, отличия обусловлены в основном химической чистотой веществ. В доказательство возможности применения метода вторичной термометрии выпущен набор стандартных образцов температуры фазовых переходов утвержденного типа ОПГ СО УНИИМ. В результате испытательные лаборатории получат возможность установления и контроля калибровочной зависимости средств измерений термического анализа, аттестации методик (методов) измерений и контроля точности результатов измерений температуры фазовых переходов металлов, солей металлов, оксидов металлов, полимерных материалов, органических и неорганических веществ.