Статья: РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ВОДКАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И УСТАНОВЛЕНИЕ ЕЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК (2026)

В разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов (СО), утверждённых приказами Росстандарта с июня по июль 2026 г. в соответствии с Административным регламентом, в который внесены изменения согласно Приказу Росстандарта № 1404; изменения внесены в целях реализации № 496-ФЗ. С 1 января 2021 г. типы СО утверждаются приказами Росстандарта в соответствии с Приказом Минпромторга России № 2905. В свободном доступе подробные сведения об утверждённых типах СО можно посмотреть в разделе «Утверждённые типы стандартных образцов» ФИФ ОЕИ по ссылке https://fgis. gost. ru/ на сайте ФГИС Росстандарта. В публикации приведены сведения о новых типах СО, в том числе: ГСО 13311–2026 (СО состава руды (КОРАД 2)), ГСО 13312–2026 (СО максимальной высоты некоаптящего пламени авиационных топлив (МВНП-Ж)), ГСО 13313–2026 (СО состава карбетопендицина бромида (МЭЗ-226)), ГСО 13314–2026 (СО состава 4-ацетамидобензойной кислоты (МЭЗ-227)), ГСО 13324–2026 (СО состава тиаприда гидрохлорида (МЭЗ-196)), ГСО 13325–2026 (СО состава сорбиновой кислоты (МЭЗ-197)), ГСО 13326–2026 (СО состава рисдиплама (НЦСО-Рисдиплам)), ГСО 13327–2026/ГСО 13329–2026 (СО температуры фазовых переходов (набор ОПГ СО УНИИМ)), ГСО 13330–2026/ГСО 13332–2026 (СО удельной активности альфа-излучающих радионуклидов в растворе (набор СО УАР-А-РТ)), ГСО 13333–2026/ГСО 13334–2026 (СО удельной активности бета-излучающих радионуклидов в растворе (набор СО УАР-Б-РТ)), ГСО 13335–2026/ГСО 13340–2026 (СО удельной активности гамма-излучающих радионуклидов в растворе (набор СО УАР-Г-РТ)), ГСО 13341–2026 (СО состава руды (КОРАД 1)), ГСО 13342–2026/ГСО 13344–2026 (СО состава стерилизованного мяса свиньи (набор МП-6F-Sw состава)), ГСО 13345–2026/ГСО 13347–2026 (СО состава стерилизованного мяса крупного рогатого скота (набор МП-6F СО Bos taurus)). Для каждого типа СО приведены назначение, область применения, способ аттестации и аттестованная характеристика (массовая доля компонента, максимальная высота некоаптящего пламени, температура фазового перехода, удельная активность радионуклида и др.), а также описание материала и фасовки.

Представлено первое в российской научной периодике по метрологии обобщение фундаментальных положений новых международных стандартов серии ISO 33400 – ISO 33408. Приведен обзор изменений в документах, которые ранее имели статус руководств ISO/REMCO. Обозначены планы по их внедрению в российскую и межгосударственную практику производства и применения стандартных образцов. Основной международный стандарт, требованиям которого должна соответствовать деятельность калибровочных и испытательных лабораторий, – ISO/IEC 17025–2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий». Указанный стандарт устанавливает применение стандартных образцов, выпущенных компетентными производителями. Один из способов подтверждения такой компетентности – соответствие требованиям ISO 17034:2016 «Общие требования к компетентности производителей стандартных образцов» (General requirements for the competence of reference material producers). Для выполнения требований ISO 17034:2016 технический комитет ISO/TC334 преобразовал руководства ISO/REMCO в стандарты серии ISO 33400: ISO 33400 Стандартные образцы. Отдельные термины и определения; ISO 33401:2024 Стандартные образцы. Содержание сертификатов, этикеток и сопроводительной документации; ISO/TR33402:2025 Стандартные образцы. Передовая практика по производству стандартных образцов; ISO 33403:2024 Стандартные образцы. Требования и рекомендации по применению; ISO 33405:2024 Стандартные образцы. Подходы к характеризации и оцениванию однородности и стабильности; ISO 33406:2024 Стандартные образцы – Подходы к производству стандартных образцов качественных свойств; ISO 33407:2024 Руководство по производству сертифицированных стандартных образцов чистых органических веществ; ISO 33408:2025 Руководство по производству сертифицированных стандартных образцов чистых неорганических веществ. Перевод перечисленных международных документов на русский язык выполнили специалисты Научного методического центра Государственная служба стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (НМЦ ГССО). Технические версии рассмотренных в статье документов доступны на портале Государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО) по ссылке https://gsso. ru/about_proj_remco/.

Измерение относительного удлинения после разрыва является методозависимой процедурой, результаты которой не прослеживаются к соответствующему эталону единицы величины того же рода. Применяемые в лабораторной практике стандартизованные методы (например, ГОСТ 1497–2023 «Металлы. Методы испытаний на растяжение») допускают широкую вариативность режимов и вследствие этого обладают существенной неопределенностью, что делает актуальной задачу создания национального метрологического инструмента наивысшей точности для контроля правильности испытаний и аттестации стандартных образцов. Целью исследования являлась разработка и аттестация Государственной первичной референтной методики измерений относительного удлинения после разрыва при статическом растяжении цилиндрических образцов сталей, обеспечивающей абсолютную расширенную неопределенность не более 0,24 %. В качестве объектов исследований использовались цилиндрические образцы сталей (углеродистых, низколегированных, коррозионно-стойких) и стандартные образцы зарубежного выпуска. Для исключения субъективных погрешностей измерения контактными приборами был применен оптический метод с использованием видеоизмерительного микроскопа, аттестованного в качестве эталона единицы длины 4-го разряда. Динамические эффекты минимизированы за счет жесткого ограничения скорости нагружения в зоне упругости диапазоном от 3 до 4 Н/(мм²·с). Для расчета методических составляющих бюджета неопределенности, связанных с работой алгоритмов распознавания меток и квалификацией оператора (плотностью ручного сложения разорванных частей образца), применен математический аппарат многофакторного дисперсионного анализа (ANOVA). Сформирован детальный бюджет неопределенности для данного вида испытаний и выведено итоговое уравнение для максимального значения расширенной неопределенности. Эквивалентность разработанной методики международной основе для сравнения была статистически подтверждена с помощью критерия Кохрена-Кокса. На основе межлабораторных сличительных испытаний математически доказана наивысшая точность Государственной первичной референтной методики измерений по сравнению со стандартным методом ГОСТ 1497–2023. Разработанная Государственная первичная референтная методика измерений обеспечивает получение результатов с наивысшей точностью без прямой прослеживаемости к государственным первичным эталонам. Методика предназначена для установления аттестованных значений стандартных образцов механических характеристик сталей, а также для арбитражных испытаний, контроля правильности и внутрилабораторной прецизионности и проверки программного обеспечения разрывных испытательных машин.

Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) от 6 сентября 2024 года № 2152 «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений крутящего момента силы» регламентирует передачу единицы без использования эталонов, заимствованных из других поверочных схем, только в диапазоне до 20 кН·м. Однако современная эталонная база в Российской Федерации до настоящего времени не обеспечивала воспроизведение единицы крутящего момента силы в области значений, превышающих 20 кН·м. Со стороны науки и промышленности существует очевидный запрос на расширение возможностей обеспечения единства измерений в области больших значений единицы крутящего момента силы, что требует создания доказательной основы для установления требований к конструкции эталонной установки для воспроизведения единицы крутящего момента силы в области больших значений. Цель представленного в статье исследования – обосновать профессиональному сообществу возможности применения физико-математической модели процесса измерений крутящего момента силы для формирования технических требований к конструкции эталонной установки. С помощью компьютерного моделирования проведен анализ влияния составляющих и определены предельные значения неопределенности их определения, обеспечивающих целевые показатели точности эталонной установки. Проведен анализ неопределенности воспроизведения крутящего момента силы эталонной установкой с использованием физико-математической модели процесса измерений статического крутящего момента силы. В результате проведено ранжирование составляющих неопределенности по степени влияния на результат измерений. Выявлены составляющие, требующие применения специальных технических решений. Определены технические требования к конструкции эталонной установки. Полученные результаты могут быть использованы при проектировании компонентов эталонной установки, а именно – для определения требований к изготовлению деталей, выбору материалов и формированию уравнения измерений эталонной установки.

Показатель визирования – один из основных технических параметров, характеризующих оптическую систему пирометра. Значение показателя визирования позволяет пользователям оценить применимость пирометра для измерений температуры объектов. Массовое применение в различных областях науки и промышленности средств измерений неконтактной термометрии, а именно пирометров или радиационных термометров, в последнее время обусловлено не только расширением диапазона измеряемых температур, снижением погрешности измерений, повторяемости результатов и развитием сервисных возможностей, но и разнообразием оптических систем средств измерений. Оптические системы современных пирометров позволяют формировать область, в которой проводятся измерения температуры как для микрообъектов, так и для объектов со значительными пространственными характеристиками. Однако на практике заявленные производителем пирометров данные в большинстве случаев носят информационный характер, что приводит к возрастанию погрешности измерений температуры. В соответствии с требованиями Федерального закона Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений» контроль показателя визирования обычно осуществляется при испытаниях в целях утверждения типа средств измерений и в рамках оказания услуг по поверке пирометров в соответствии с пунктами утвержденных методик поверки. Проведенное авторами исследование выявило тенденцию по исключению пункта проверки показателя визирования из новых утвержденных методик поверок пирометров. В статье проанализирована существующая практика подтверждения показателя визирования и предложен способ автоматизации проверки и контроля показателя визирования. Предполагается, что достигнутые результаты и реализованные технические решения позволят ввести установку по определению показателя визирования в состав вновь разрабатываемых разрядных рабочих эталонов температуры.

Нормативные документы по расчету межповерочных и межкалибровочных интервалов средств измерений РМГ 74–2004 «Методы определения межповерочных и межкалибровочных интервалов средств измерений», G24:2007/OIML D10:2007 «Руководство по определению интервалов калибровки средств измерений» и ряд других содержат описание методов первоначального выбора и корректировки межкалибровочных интервалов средств измерений. Часть таких методов основана на статистических подходах. Однако не все представленные в нормативных документах методы легко реализовать, потому что не все калибруемые средства измерений содержат в исходных данных необходимую информацию для расчета требуемых нормируемых показателей метрологической надежности (нестабильности) средств измерений. Цели исследования: 1) разработать метод верификации и корректировки межкалибровочных интервалов средств измерений, основанный на информации, которая всегда содержится в протоколах калибровки средств измерений; 2) апробировать новый метод на примере результатов калибровки измерителя параметров иммитанса НІОКІ 3532-50. В статье для вычисления межкалибровочного интервала предложен метод, который базируется на наличии установленных требований к определяемым метрологическим характеристикам и статистическом анализе нормализованных отклонений метрологических характеристик калибруемых средств измерений от их предельных значений. Метод корректировки межкалибровочного интервала реализует идею управления и адаптации межкалибровочного интервала в зависимости от результатов калибровок. Такая идея соответствует принципу, реализованному в методе автоматической настройки, или «лестницы», описанным в документе G24:2007/OIML D10:2007. Кроме того, предложенный метод основан на анализе совокупности нормализованных отклонений, что позволяет отнести его к статистическим подходам. Предложенный метод верификации и корректировки межкалибровочных интервалов средств измерений предполагает применение предыдущих результатов калибровок средства измерений при их наличии. Данный метод верификации и корректировки межкалибровочных интервалов средств измерений прост в применении, требует только наличия данных о предыдущих результатах калибровки калибруемого средства измерений (протоколов предыдущих калибровок средства измерений), требований к нормируемой метрологической характеристике средства измерений и расчета параметров, представленных в статье. Реализация предложенного в статье метода позволяет подтвердить (верифицировать) или обосновать изменение действующего межкалибровочного интервала средства измерений на основе статистического анализа.

Обнаружение и предотвращение метрологических отказов эталонов в процессе эксплуатации – одна из наиболее актуальных и значимых проблем. На практике преобладает плановая стратегия (плановая аттестация, плановый ремонт) эксплуатации эталонов, поэтому метрологические отказы, как правило, выявляются только в ходе периодической аттестации или ремонта. В то же время существует возможность непрерывного или периодического получения информации о ненормированных метрологических и технических характеристиках эталона, и такой анализ мог бы помочь эксплуатирующему лицу по косвенным признакам сделать вывод о метрологической неисправности эталона или о приближающемся моменте отказа. Однако в настоящее время такая информация редко находит применение. Цель работы – проанализировать возможность использования мониторинга технического состояния эталонов для своевременного выявления и предотвращения метрологических отказов. Полученные данные позволят повысить достоверность результатов измерений и передачи единиц измерений от этих эталонов, обеспечить возможность перехода от плановой стратегии эксплуатации к эксплуатации по фактическому состоянию. В качестве метода для анализа результатов наблюдений за техническими характеристиками эталона предложены методы теории разладки. На примере наблюдения за скоростью опускания поршня эталонов давления (грузопоршневых манометров) проведен анализ данных с помощью параметрических и непараметрических методов обнаружения разладки. Результаты выявления метрологического отказа с помощью методов теории разладки совпадают с результатами, полученными с применением более точных эталонов и диагностики. Выводы исследования свидетельствуют, что мониторинг технического состояния эталонов позволяет в ряде случаев предотвратить метрологический отказ. Следовательно, существует основа для перехода эксплуатирующей организации на стратегию эксплуатации эталонов по фактическому состоянию. Статья может найти применение у разработчиков, испытателей, специалистов по эксплуатации различных эталонов.