Статья: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ ВИЗИРОВАНИЯ: РАЗРАБОТКА И ВНЕДРЕНИЕ ЭФФЕКТИВНОЙ МЕТОДИКИ (2026)

В разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов (СО), утверждённых приказами Росстандарта с июня по июль 2026 г. в соответствии с Административным регламентом, в который внесены изменения согласно Приказу Росстандарта № 1404; изменения внесены в целях реализации № 496-ФЗ. С 1 января 2021 г. типы СО утверждаются приказами Росстандарта в соответствии с Приказом Минпромторга России № 2905. В свободном доступе подробные сведения об утверждённых типах СО можно посмотреть в разделе «Утверждённые типы стандартных образцов» ФИФ ОЕИ по ссылке https://fgis. gost. ru/ на сайте ФГИС Росстандарта. В публикации приведены сведения о новых типах СО, в том числе: ГСО 13311–2026 (СО состава руды (КОРАД 2)), ГСО 13312–2026 (СО максимальной высоты некоаптящего пламени авиационных топлив (МВНП-Ж)), ГСО 13313–2026 (СО состава карбетопендицина бромида (МЭЗ-226)), ГСО 13314–2026 (СО состава 4-ацетамидобензойной кислоты (МЭЗ-227)), ГСО 13324–2026 (СО состава тиаприда гидрохлорида (МЭЗ-196)), ГСО 13325–2026 (СО состава сорбиновой кислоты (МЭЗ-197)), ГСО 13326–2026 (СО состава рисдиплама (НЦСО-Рисдиплам)), ГСО 13327–2026/ГСО 13329–2026 (СО температуры фазовых переходов (набор ОПГ СО УНИИМ)), ГСО 13330–2026/ГСО 13332–2026 (СО удельной активности альфа-излучающих радионуклидов в растворе (набор СО УАР-А-РТ)), ГСО 13333–2026/ГСО 13334–2026 (СО удельной активности бета-излучающих радионуклидов в растворе (набор СО УАР-Б-РТ)), ГСО 13335–2026/ГСО 13340–2026 (СО удельной активности гамма-излучающих радионуклидов в растворе (набор СО УАР-Г-РТ)), ГСО 13341–2026 (СО состава руды (КОРАД 1)), ГСО 13342–2026/ГСО 13344–2026 (СО состава стерилизованного мяса свиньи (набор МП-6F-Sw состава)), ГСО 13345–2026/ГСО 13347–2026 (СО состава стерилизованного мяса крупного рогатого скота (набор МП-6F СО Bos taurus)). Для каждого типа СО приведены назначение, область применения, способ аттестации и аттестованная характеристика (массовая доля компонента, максимальная высота некоаптящего пламени, температура фазового перехода, удельная активность радионуклида и др.), а также описание материала и фасовки.

Представлено первое в российской научной периодике по метрологии обобщение фундаментальных положений новых международных стандартов серии ISO 33400 – ISO 33408. Приведен обзор изменений в документах, которые ранее имели статус руководств ISO/REMCO. Обозначены планы по их внедрению в российскую и межгосударственную практику производства и применения стандартных образцов. Основной международный стандарт, требованиям которого должна соответствовать деятельность калибровочных и испытательных лабораторий, – ISO/IEC 17025–2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий». Указанный стандарт устанавливает применение стандартных образцов, выпущенных компетентными производителями. Один из способов подтверждения такой компетентности – соответствие требованиям ISO 17034:2016 «Общие требования к компетентности производителей стандартных образцов» (General requirements for the competence of reference material producers). Для выполнения требований ISO 17034:2016 технический комитет ISO/TC334 преобразовал руководства ISO/REMCO в стандарты серии ISO 33400: ISO 33400 Стандартные образцы. Отдельные термины и определения; ISO 33401:2024 Стандартные образцы. Содержание сертификатов, этикеток и сопроводительной документации; ISO/TR33402:2025 Стандартные образцы. Передовая практика по производству стандартных образцов; ISO 33403:2024 Стандартные образцы. Требования и рекомендации по применению; ISO 33405:2024 Стандартные образцы. Подходы к характеризации и оцениванию однородности и стабильности; ISO 33406:2024 Стандартные образцы – Подходы к производству стандартных образцов качественных свойств; ISO 33407:2024 Руководство по производству сертифицированных стандартных образцов чистых органических веществ; ISO 33408:2025 Руководство по производству сертифицированных стандартных образцов чистых неорганических веществ. Перевод перечисленных международных документов на русский язык выполнили специалисты Научного методического центра Государственная служба стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (НМЦ ГССО). Технические версии рассмотренных в статье документов доступны на портале Государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО) по ссылке https://gsso. ru/about_proj_remco/.

Измерение относительного удлинения после разрыва является методозависимой процедурой, результаты которой не прослеживаются к соответствующему эталону единицы величины того же рода. Применяемые в лабораторной практике стандартизованные методы (например, ГОСТ 1497–2023 «Металлы. Методы испытаний на растяжение») допускают широкую вариативность режимов и вследствие этого обладают существенной неопределенностью, что делает актуальной задачу создания национального метрологического инструмента наивысшей точности для контроля правильности испытаний и аттестации стандартных образцов. Целью исследования являлась разработка и аттестация Государственной первичной референтной методики измерений относительного удлинения после разрыва при статическом растяжении цилиндрических образцов сталей, обеспечивающей абсолютную расширенную неопределенность не более 0,24 %. В качестве объектов исследований использовались цилиндрические образцы сталей (углеродистых, низколегированных, коррозионно-стойких) и стандартные образцы зарубежного выпуска. Для исключения субъективных погрешностей измерения контактными приборами был применен оптический метод с использованием видеоизмерительного микроскопа, аттестованного в качестве эталона единицы длины 4-го разряда. Динамические эффекты минимизированы за счет жесткого ограничения скорости нагружения в зоне упругости диапазоном от 3 до 4 Н/(мм²·с). Для расчета методических составляющих бюджета неопределенности, связанных с работой алгоритмов распознавания меток и квалификацией оператора (плотностью ручного сложения разорванных частей образца), применен математический аппарат многофакторного дисперсионного анализа (ANOVA). Сформирован детальный бюджет неопределенности для данного вида испытаний и выведено итоговое уравнение для максимального значения расширенной неопределенности. Эквивалентность разработанной методики международной основе для сравнения была статистически подтверждена с помощью критерия Кохрена-Кокса. На основе межлабораторных сличительных испытаний математически доказана наивысшая точность Государственной первичной референтной методики измерений по сравнению со стандартным методом ГОСТ 1497–2023. Разработанная Государственная первичная референтная методика измерений обеспечивает получение результатов с наивысшей точностью без прямой прослеживаемости к государственным первичным эталонам. Методика предназначена для установления аттестованных значений стандартных образцов механических характеристик сталей, а также для арбитражных испытаний, контроля правильности и внутрилабораторной прецизионности и проверки программного обеспечения разрывных испытательных машин.

Современная пищевая промышленность предъявляет высокие требования к качеству и безопасности продуктов, что включает необходимость постоянного контроля присутствия вредных примесей и определение содержания вспомогательных веществ, среди которых важное место занимают носители ароматизаторов: триацетин (Е1518), бензиловый спирт (Е1519) и пропиленгликоль (Е1520), которые могут присутствовать в продуктах питания и напитках, играя важную роль в стабилизации вкуса и запаха, либо выступая в роли эмульгаторов и консервантов. Содержание носителей ароматизаторов в составе алкогольной продукции должно соответствовать строгим требованиям нормативных документов, поскольку некоторые химические соединения могут оказывать негативное воздействие на здоровье потребителей при превышении допустимых концентраций. Анализ нормативной документации выявил недостаточную разработанность аналитических методик для определения компонентов-носителей ароматизаторов в алкогольных напитках. Создание газохроматографической методики селективного количественного и качественного определения состава летучих органических примесей, включая носители ароматизаторов в водках и водках особых, является своевременной, важной и актуальной задачей, что и предопределило цель настоящего исследования. Разработку методики проводили на газовых хроматографах Agilent 6850, 7820, 7890A с пламенно-ионизационным детектором. Для подтверждения идентификации применяли метод хромато-масс-спектрометрии, использовали газовый хроматограф «Маэстро 7820» с масс-селективным детектором. Разделение компонентов проводили на капиллярной колонке высокой полярности HP-FFAP. Для обработки измерений использовали программное обеспечение ChemStation A.10.02 и B.04.03. Объектами исследования служили модельные растворы и образцы водок. В ходе работ изучено хроматографическое поведение целевых аналитов и подобраны оптимальные режимы хроматографирования, обеспечивающие наилучшее разделение 24 целевых аналитов. Приготовлены градуировочные растворы, соответствующие началу, середине и концу предполагаемого диапазона измеряемых массовых концентраций, рассчитаны метрологические характеристики, проведены исследования по валидации методики. В результате проведенных исследований разработана, метрологически аттестована и внедрена в промышленность «Методика определения массовой концентрации летучих органических примесей в водках». Проведенные исследования являются основой для разработки стандартных образцов летучих органических примесей в водках для обеспечения единства, точности и достоверности измерений и в целях реализации политики импортозамещения.

Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) от 6 сентября 2024 года № 2152 «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений крутящего момента силы» регламентирует передачу единицы без использования эталонов, заимствованных из других поверочных схем, только в диапазоне до 20 кН·м. Однако современная эталонная база в Российской Федерации до настоящего времени не обеспечивала воспроизведение единицы крутящего момента силы в области значений, превышающих 20 кН·м. Со стороны науки и промышленности существует очевидный запрос на расширение возможностей обеспечения единства измерений в области больших значений единицы крутящего момента силы, что требует создания доказательной основы для установления требований к конструкции эталонной установки для воспроизведения единицы крутящего момента силы в области больших значений. Цель представленного в статье исследования – обосновать профессиональному сообществу возможности применения физико-математической модели процесса измерений крутящего момента силы для формирования технических требований к конструкции эталонной установки. С помощью компьютерного моделирования проведен анализ влияния составляющих и определены предельные значения неопределенности их определения, обеспечивающих целевые показатели точности эталонной установки. Проведен анализ неопределенности воспроизведения крутящего момента силы эталонной установкой с использованием физико-математической модели процесса измерений статического крутящего момента силы. В результате проведено ранжирование составляющих неопределенности по степени влияния на результат измерений. Выявлены составляющие, требующие применения специальных технических решений. Определены технические требования к конструкции эталонной установки. Полученные результаты могут быть использованы при проектировании компонентов эталонной установки, а именно – для определения требований к изготовлению деталей, выбору материалов и формированию уравнения измерений эталонной установки.

Нормативные документы по расчету межповерочных и межкалибровочных интервалов средств измерений РМГ 74–2004 «Методы определения межповерочных и межкалибровочных интервалов средств измерений», G24:2007/OIML D10:2007 «Руководство по определению интервалов калибровки средств измерений» и ряд других содержат описание методов первоначального выбора и корректировки межкалибровочных интервалов средств измерений. Часть таких методов основана на статистических подходах. Однако не все представленные в нормативных документах методы легко реализовать, потому что не все калибруемые средства измерений содержат в исходных данных необходимую информацию для расчета требуемых нормируемых показателей метрологической надежности (нестабильности) средств измерений. Цели исследования: 1) разработать метод верификации и корректировки межкалибровочных интервалов средств измерений, основанный на информации, которая всегда содержится в протоколах калибровки средств измерений; 2) апробировать новый метод на примере результатов калибровки измерителя параметров иммитанса НІОКІ 3532-50. В статье для вычисления межкалибровочного интервала предложен метод, который базируется на наличии установленных требований к определяемым метрологическим характеристикам и статистическом анализе нормализованных отклонений метрологических характеристик калибруемых средств измерений от их предельных значений. Метод корректировки межкалибровочного интервала реализует идею управления и адаптации межкалибровочного интервала в зависимости от результатов калибровок. Такая идея соответствует принципу, реализованному в методе автоматической настройки, или «лестницы», описанным в документе G24:2007/OIML D10:2007. Кроме того, предложенный метод основан на анализе совокупности нормализованных отклонений, что позволяет отнести его к статистическим подходам. Предложенный метод верификации и корректировки межкалибровочных интервалов средств измерений предполагает применение предыдущих результатов калибровок средства измерений при их наличии. Данный метод верификации и корректировки межкалибровочных интервалов средств измерений прост в применении, требует только наличия данных о предыдущих результатах калибровки калибруемого средства измерений (протоколов предыдущих калибровок средства измерений), требований к нормируемой метрологической характеристике средства измерений и расчета параметров, представленных в статье. Реализация предложенного в статье метода позволяет подтвердить (верифицировать) или обосновать изменение действующего межкалибровочного интервала средства измерений на основе статистического анализа.

Обнаружение и предотвращение метрологических отказов эталонов в процессе эксплуатации – одна из наиболее актуальных и значимых проблем. На практике преобладает плановая стратегия (плановая аттестация, плановый ремонт) эксплуатации эталонов, поэтому метрологические отказы, как правило, выявляются только в ходе периодической аттестации или ремонта. В то же время существует возможность непрерывного или периодического получения информации о ненормированных метрологических и технических характеристиках эталона, и такой анализ мог бы помочь эксплуатирующему лицу по косвенным признакам сделать вывод о метрологической неисправности эталона или о приближающемся моменте отказа. Однако в настоящее время такая информация редко находит применение. Цель работы – проанализировать возможность использования мониторинга технического состояния эталонов для своевременного выявления и предотвращения метрологических отказов. Полученные данные позволят повысить достоверность результатов измерений и передачи единиц измерений от этих эталонов, обеспечить возможность перехода от плановой стратегии эксплуатации к эксплуатации по фактическому состоянию. В качестве метода для анализа результатов наблюдений за техническими характеристиками эталона предложены методы теории разладки. На примере наблюдения за скоростью опускания поршня эталонов давления (грузопоршневых манометров) проведен анализ данных с помощью параметрических и непараметрических методов обнаружения разладки. Результаты выявления метрологического отказа с помощью методов теории разладки совпадают с результатами, полученными с применением более точных эталонов и диагностики. Выводы исследования свидетельствуют, что мониторинг технического состояния эталонов позволяет в ряде случаев предотвратить метрологический отказ. Следовательно, существует основа для перехода эксплуатирующей организации на стратегию эксплуатации эталонов по фактическому состоянию. Статья может найти применение у разработчиков, испытателей, специалистов по эксплуатации различных эталонов.