Статья: ИЗМЕРЕНИЯ ИЗОТОПНОГО СОСТАВА САХАРОЗЫ: РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ И ИЗГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ В СИСТЕМЕ ТЕХНИЧЕСКОГО РЕГУЛИРОВАНИЯ (2026)

В разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов (СО), утверждённых приказами Росстандарта с середины марта по май 2026 г. в соответствии с Административным регламентом, в который внесены изменения согласно Приказу Росстандарта № 1404; изменения внесены в целях реализации № 496-ФЗ. С 1 января 2021 г. типы СО утверждаются приказами Росстандарта в соответствии с Приказом Минпромторга России № 2905. В свободном доступе подробные сведения об утверждённых типах СО можно посмотреть в разделе «Утверждённые типы СО» ФИФ ОЕИ по ссылке https://fgis. gost. ru/ на сайте ФГИС Росстандарта. В публикации приведены сведения о новых типах СО, в том числе: ГСО 13206-2026 (СО состава трифторибана гидрохлорида моногидрата (МЭЗ-135)), ГСО 13208-2026 (СО состава дабигатрана этексилата мезилата (МЭЗ-165)), ГСО 13207-2026 (СО состава эдаравона (МЭЗ-138)), ГСО 13209-2026 (СО состава ондасетрона гидрохлорида дигидрата (МЭЗ-189)), ГСО 13210-2026 (СО состава ипидакрина гидрохлорида моногидрата (МЭЗ-190)), СО состава дигидрокодеина фосфата (МЭЗ-204), ГСО 13214-2026 (СО массовой доли углерода в сплаве циркония (СО Э635 С)), СО массовой доли анионных поверхностно-активных веществ в почвах (имитатор) (СО П-ПАВ-ПА), СО температуры фазового перехода (Pb СО УНИИМ), ГСО 13217-2026/ГСО 13226-2026 (СО состава титана и титановых сплавов (набор ВМГТ Ti-BMT Ti10)), ГСО 13227-2026/ГСО 13231-2026 (СО состава сплавов алюминиевых деформируемых системы алюминий-магний-кремний (Al-Mg-Si) (набор РУСАЛ ПТЦ 1)), ГСО 13232-2026/ГСО 13236-2026 (СО состава оксида гафния (набор СОГф-16)), ГСО 13237-2026/ГСО 13246-2026 (СО состава сплавов оловянно-свинцовых (набор VSSOI)), ГСО 13247-2026 (СО состава аталурена (НЦСО – Аталурен)), ГСО 13248-2026 (СО состава хлорфенамина малеата (МЭЗ-193)), ГСО 13249-2026/ГСО 13255-2026 (СО массовой доли серы в меди (набор VSSMS)), ГСО 13256-2026/ГСО 13257-2026 (СО состава многоэлементных растворов (набор МКР-1 СО УНИИМ)), ГСО 13258-2026/ГСО 13281-2026 (СО удельной активности альфа-излучающих радионуклидов в растворе (набор СОРР-А)), ГСО 13282-2026/ГСО 13289-2026 (СО удельной активности бета-излучающих радионуклидов в растворе (набор СОРР-Б)), ГСО 13290-2026/ГСО 13310-2026 (СО удельной активности гамма-излучающих радионуклидов в растворе (набор СОРР-Г)). Для каждого типа СО приведены назначение, область применения, способ аттестации и аттестованная характеристика (массовая доля компонента, температура фазового перехода, удельная активность радионуклида и др.), а также описание материала и фасовки.

Лаборатория метрологии магнитных измерений и неразрушающего контроля Уральского научно-исследовательского института метрологии – филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» в 2021 году разработала и аттестовала эталон единицы массы 5-го разряда. Эталон предназначен для метрологического обеспечения промышленных средств измерений массы – конвейерных весов и дозаторов непрерывного действия. Однако относительная погрешность аттестованного эталона единицы массы 5-го разряда, равная 0,3 %, позволяла проводить поверку только конвейерных весов и дозаторов непрерывного действия, имеющих погрешность 1 % и более. В то время как значительная часть конвейерных весов и дозаторов непрерывного действия имеет предел погрешности 0,5 %. Цель работы – снизить погрешность способа передачи единицы массы эталону 5-го разряда с 0,3 до 0,16 %, чтобы допустить применение аттестованных эталонов для передачи единицы массы конвейерным весам и дозаторам весовым непрерывного действия, имеющим погрешность 0,5 %. За основу исследования взята материально-техническая база и математическая модель передачи единицы массы, использованная в 2021 году при аттестации исходного эталона единицы массы 5-го разряда. Проведен анализ доминирующих влияющих факторов, возникающих при передаче единицы массы от эталона 4-го разряда эталону 5-го разряда, и принят комплекс мер по их минимизации. Доработана математическая модель передачи единицы массы, позволяющая учитывать влияние ненагруженной конвейерной ленты соразмерно ее положению относительно конвейерных весов. Разработано реализующее указанную математическую модель программное обеспечение с повышенной частотой дискретизации и встроенными алгоритмами анализа. Установлен датчик скорости с погрешностью измерения, сниженной до 0,06 %. Настроена механическая стабилизация положения и натяжения конвейерной ленты. В результате устранения влияющих факторов и доработки математической модели передачи единицы массы удалось провести аттестацию эталона единицы массы 5-го разряда, имеющего расширенную неопределенность (относительную погрешность) 0,16 %. Практическая значимость работы заключается в том, что появилась возможность проводить точное метрологическое обеспечение высокотехнологичного весового оборудования в условиях промышленной эксплуатации.

Для поверки, калибровки и градуировки средств измерений, основанных на неразрушающих методах контроля параметров покрытий (в частности, на рентгенофлуоресцентном), необходимы стандартные образцы толщины покрытий, которые представляют собой образцы в виде диска или параллелепипеда с нанесенными на них металлическими покрытиями. Аттестованные значения толщины покрытий стандартных образцов, разработанных с помощью метода рентгенофлуоресцентного анализа, устанавливаются косвенным методом – с использованием измеренного значения поверхностной плотности и плотности материала покрытия, которое до настоящего времени в Российской Федерации и других странах являлось справочным. Однако на практике плотность материала нанесенного покрытия отличается от справочного значения, что приводит к некорректному результату определения толщины покрытий. Цель исследования – разработать стандартные образцы, аттестованная характеристика толщины покрытий которых будет установлена с использованием измеренного значения плотности материала покрытия. С этой целью – для определения плотности покрытий – была разработана физико-математическая модель, реализующая метод гидростатического взвешивания, основанная на разности объемов образца с покрытием и без покрытия и учитывающая поправки на плотность окружающего воздуха и плотность рабочей жидкости. Экспериментальная часть выполнена на оборудовании из состава Государственного первичного эталона единиц поверхностной плотности и массовой доли элементов в покрытиях ГЭТ 168–2015. В результате исследования разработана, опробована и аттестована методика измерений плотности материалов покрытий в диапазоне плотности материалов покрытий (6–10) г/см³ с расширенной неопределенностью измерений плотности материалов покрытий от 0,80 до 2,6 %. Разработаны и проведены испытания в целях утверждения шести типов стандартных образцов поверхностной плотности и толщины однослойных однокомпонентных покрытий в диапазоне толщины покрытий (8–33) мкм с расширенной неопределенностью измерений толщины покрытий от 1,5 до 2,9 %. С помощью разработанной и аттестованной методики измерений плотности материалов покрытий осуществлено метрологическое обеспечение измерений толщины однослойных покрытий с применением рентгенофлуоресцентного метода. Область применения стандартных образцов толщины и поверхностной плотности металлических однослойных однокомпонентных покрытий – научные исследования, машиностроение, приборостроение.

Межлабораторные сличительные испытания, межлабораторные сличения (МСИ) в Российской Федерации проводятся в соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17043–2013 «Межгосударственный стандарт. Оценка соответствия. Основные требования к проведению проверки квалификации» (с 10.04.2026 применяется ГОСТ ISO/IEC 17043–2025 «Оценка соответствия. Общие требования к компетентности провайдеров проверки квалификации»). Участие в МСИ позволяет лабораториям осуществлять мониторинг своей деятельности, в том числе – путем сравнения их результатов измерений с результатами других участников. Однако анализ результатов МСИ, проведенных в 2021–2024 гг., позволил обнаружить скрытые ошибки участников, повлекшие неудовлетворительные результаты. Таким образом, лаборатории не в полной мере использовали возможности МСИ для мониторинга своей деятельности и выявления собственных ошибок. Цели представленного в статье исследования – выявить и проанализировать основные проблемы (ошибки), которые могут влиять на достоверность результатов измерений, обратить внимание лабораторий на возможности МСИ для мониторинга и улучшения их деятельности. С данной целью проанализированы результаты МСИ, проведенных провайдером УНИИМ – филиалом ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева». За основу исследований взяты результаты МСИ для объектов «воздушные среды», «нефтепродукты», «пищевые продукты». В процессе таких МСИ участники получали количественные результаты измерений с использованием оборудования, предусмотренного методикой измерений. В описанном исследовании анализ не распространялся на качественные и интерпретационные программы МСИ. В результате анализа выявлены возможные причины неудовлетворительных результатов МСИ, даны примеры и рекомендации, позволяющие предупредить в перспективе неудовлетворительные результаты измерений. Исследование установило основные причины появления ошибок: случайные, систематические ошибки, ошибки, связанные с некорректностью описания процедур измерений и/или расчета результатов измерений в документах, содержащих методики измерений. Исследователи пришли к выводу, что при внимательном отношении лабораторий к результатам МСИ и регулярном участии в МСИ доля неудовлетворительных результатов МСИ существенно снижается. Такое отношение приводит к улучшению деятельности лаборатории и, соответственно, к повышению достоверности результатов измерений. Материалы статьи имеют прикладной характер. Авторы обосновали, что анализ каждого отклонения в результатах МСИ может повысить достоверность результатов измерений, а также эффективность этой процедуры при подготовке лабораторий к аккредитации. Предложенные практические рекомендации по критическому анализу получаемых при реализации МСИ результатов измерений основаны на большом опыте провайдера, сотрудниками которого являются авторы статьи.

Метрологическое обеспечение средств измерений термического анализа (термоанализаторов синхронных, механических, калориметров дифференциальных, Кальве, теплофизических установок и тому подобных) в части измерений температуры фазовых переходов в области отрицательных температур (от -150 до 0 °С) до недавнего времени осуществлялось при помощи термопреобразователей сопротивления. Однако конструктивные особенности средств измерений термического анализа ограничивают возможности их применения. К таким ограничениям можно отнести высокий риск поломки измерительной ячейки при попытке поместить термопреобразователь сопротивления внутрь средства измерений. Слишком тесная близость термопреобразователя сопротивления со стенками ячейки средства измерений вызывает температурные градиенты. Перечисленные и другие ограничения повлекли необходимость разработки стандартных образцов. Цель работы – апробировать пентан, октан и гексан в качестве материалов-кандидатов в стандартные образцы температуры фазовых переходов, прослеживаемые к государственным первичным эталонам единицы температуры. Процедуру измерений температуры фазовых переходов (температуры плавления) проводили методом вторичной термометрии с применением эталонного термопреобразователя сопротивления 1-го разряда. При определении аттестованного значения стандартного образца были оценены вклады в неопределенность от неоднородности исходных материалов, исследована кратковременная и долговременная стабильность материалов. Полученные метрологические характеристики исследуемых материалов-кандидатов в стандартные образцы: интервал допускаемых аттестуемых характеристик температуры фазового перехода (плавления) у пентана – от -133 до -127,0 °С; у гексана – от -98,0 до -92,0 °С; у октана – от -60,0 до -54,0 °С. Сопоставление аттестованных значений разработанных стандартных образцов температуры плавления со справочными значениями температуры плавления показало: аттестованные характеристики предлагаемых стандартных образцов согласуются в пределах ± 0,2 °С, отличия обусловлены в основном химической чистотой веществ. В доказательство возможности применения метода вторичной термометрии выпущен набор стандартных образцов температуры фазовых переходов утвержденного типа ОПГ СО УНИИМ. В результате испытательные лаборатории получат возможность установления и контроля калибровочной зависимости средств измерений термического анализа, аттестации методик (методов) измерений и контроля точности результатов измерений температуры фазовых переходов металлов, солей металлов, оксидов металлов, полимерных материалов, органических и неорганических веществ.

Определение содержания ГМО в продуктах переработки агропромышленного сырья является важной задачей аналитических лабораторий пищевой промышленности. Измерения содержания последовательностей ДНК, использованных при конструировании трансгенных кассет, в целях контроля качества пищевых продуктов получили особое значение в международной торговле. Для определения содержания ГМО применяются методы анализа нуклеиновых кислот, требующие использования стандартных образцов. Утверждение в 2024 году Государственного первичного эталона единицы числа копий последовательности ДНК ГЭТ 220–2024 позволило приступить к разработке стандартных образцов состава ДНК, аттестуемых по отношению числа копий последовательностей ДНК. В целях поддержания метрологического обеспечения измерений, выполняемых в аналитических лабораториях, проведена разработка СО, наиболее востребованных при анализе ГМО в пищевой промышленности. На основании проведенных испытаний к концу 2025 года были утверждены СО состава ДНК ГМ сои линий А5547–127 (ГСО 12963-2025 комплект ГМ-А5547-127-ВНИИМ), МОN89788 (ГСО 12961-2025 комплект ГМ-МОN89788-ВНИИМ), А2704-12 (ГСО 12962-2025 комплект ГМ-А2704-12-ВНИИМ) и ГМ кукурузы линии МОN88017 (ГСО 12960-2025 комплект ГМ-МОN88017-ВНИИМ). Данные стандартные образцы замещают существующие аналоги СО иностранного производства и обеспечивают метрологическую прослеживаемость выполняемых в Российской Федерации измерений в области анализа ГМО к Государственному первичному эталону ГЭТ 220-2024.

Определение содержания ГМО в продуктах переработки агропромышленного сырья является важной задачей аналитических лабораторий пищевой промышленности. Измерения содержания последовательностей ДНК, использованных при конструировании трансгенных кассет, в целях контроля качества пищевых продуктов получили особое значение в международной торговле. Для определения содержания ГМО применяются методы анализа нуклеиновых кислот, требующие использования стандартных образцов. Утверждение в 2024 году Государственного первичного эталона единицы числа копий последовательности ДНК ГЭТ 220–2024 позволило приступить к разработке стандартных образцов состава ДНК, аттестуемых по отношению числа копий последовательностей ДНК. В целях поддержания метрологического обеспечения измерений, выполняемых в аналитических лабораториях, проведена разработка СО, наиболее востребованных при анализе ГМО в пищевой промышленности. На основании проведенных испытаний к концу 2025 года были утверждены СО состава ДНК ГМ сои линий А5547–127 (ГСО 12963-2025 комплект ГМ-А5547-127-ВНИИМ), МОN89788 (ГСО 12961-2025 комплект ГМ-МОN89788-ВНИИМ), А2704-12 (ГСО 12962-2025 комплект ГМ-А2704-12-ВНИИМ) и ГМ кукурузы линии МОN88017 (ГСО 12960-2025 комплект ГМ-МОN88017-ВНИИМ). Данные стандартные образцы замещают существующие аналоги СО иностранного производства и обеспечивают метрологическую прослеживаемость выполняемых в Российской Федерации измерений в области анализа ГМО к Государственному первичному эталону ГЭТ 220-2024.

Требования к точности и широте диапазонов измерений ударных ускорений возрастают по мере усложнения производственной базы в науке и технике. В этой связи актуальная метрологическая задача – снижение погрешностей при поверке и калибровке ударных акселерометров. Один из способов увеличения точности измерений ударных ускорений – снижение у эталонных средств погрешностей, возникающих при воспроизведении и передаче единицы ударного ускорения. Воспроизведение ударных ускорений реализовано во множестве установок, работающих на различных физических принципах. Однако ни одной из существующих установок, ни серией однотипных установок не удается перекрыть полностью весь диапазон встречаемых на практике пиковых значений ускорений и длительностей импульсов. Отечественные метрологические лаборатории испытывают потребность в эталонной установке, способной перекрыть диапазон значений ударных ускорений средних интенсивностей, широко востребованный для поверки и калибровки ударных акселерометров, а также для испытаний при разработке и производстве такого оборудования. Цели исследования – разработать, изготовить и испытать макет ударной установки, которую впоследствии, после апробирования, будет возможно использовать в качестве прототипа эталонной ударной установки для поверки и калибровки преобразователей ударного ускорения. Отправной точкой исследования стал обзор характеристик и возможностей Государственного первичного специального эталона единицы ускорения при ударном движении ГЭТ 57–84, рабочих эталонов 2-го разряда (поверочных ударных установок и вибростендов, работающих в ударном режиме) и мировых аналогов. На основе анализа литературных данных выбрана оптимальная схема с пневматическим поршнем, реализованная в конструкции ударной установки для вторичного метода калибровки акселерометров SE-201 (производитель SPEKTRA Schwingungstechnik und Akustik GmbH). Оборудование для исследования: модуль сбора данных D002 (производитель ООО «ГТЛАБ»); зарядовый кондиционирующий усилитель NEXUS2692-A (производитель Brüel & Kjær Sound and Vibration Measurement); акселерометр 1C301HA (производитель ООО «ГТЛАБ»). Реализованы методы численного моделирования и численного расчета; экспериментальный и измерительный методы. Применены программные продукты: GTL (разработчик ООО «ГТЛАБ»); Ansys LS-DYNA (разработчик ANSYS, Inc.). Разработаны, изготовлены и апробированы модели молота и наковальни (двух соударяющихся тел) массой по 1 кг из закаленной стали 40Х. На их основе разработан и изготовлен макет ударной установки. Экспериментально подтверждены результаты численного моделирования ударного взаимодействия молота и наковальни на разработанном макете: ударная установка воспроизводит необходимые режимы ударных импульсов, соответствующих рабочему эталону 2-го разряда (пиковые значения ударных ускорений – в диапазоне до 10⁵ м/с² при длительностях импульсов – от 0,1 мс). Оценено влияние пластических деформаций молота и наковальни на амплитуду и длительность ударного импульса. Приведены зависимости пиковых ускорений и длительностей импульсов от материала и толщины демпфирующих прокладок и высоты сброса молота. Наконец, показаны возможности разработанной установки послужить прототипом эталонной ударной установки для поверки и калибровки преобразователей ударного ускорения. В развитие описанной в статье темы автор запланировал исследования, направленные на оптимизацию моделей молота и наковальни, например, на уменьшение их веса. Также будет изучено влияние геометрии и массы наковальни на ее собственные частоты. Рассматривается возможность внедрения лазерного интерферометра в эталонную установку для обеспечения калибровки и поверки абсолютным методом.

Публикация представляет собой послание директоров Международного бюро мер и весов (МБМВ) и Международного бюро законодательной метрологии (МБЗМ) к Всемирному дню метрологии 20 мая 2026 г. Тема года — «Метрология: укрепление доверия к принимаемым решениям» — раскрывается через взаимосвязь науки, управления и общественного доверия. Отмечается, что достоверные измерения служат основой для решений в сферах здравоохранения, безопасности, энергетики, мониторинга окружающей среды и рыночных операций. Подчёркивается роль научной метрологии (обеспечение точности и сопоставимости измерений между странами) и законодательной метрологии (обеспечение последовательного и справедливого применения измерений на практике). Приводятся примеры: работа метрологических лабораторий во время пандемии COVID-19, долгосрочный мониторинг парниковых газов и качества воды, обеспечение безопасности пищевых продуктов, государственный контроль измерительных приборов коммерческого назначения (топливораздаточные колонки, счётчики воды и электроэнергии). Подчёркивается, что доверие строится на сотрудничестве и на единообразном применении надёжных измерений, что укрепляет доверие не только к данным, но и к институтам и принимаемым решениям.